Los métodos de síntesis clásica se pueden clasificar en reacciones sólidas y métodos de solución, de acuerdo con los precursores utilizados (Figura 2).

El proceso de cerámica es el método de síntesis más simple y tradicional porque de su fácil procedimiento y fácil ampliar. consiste en la molienda manual de los reactivos y su Calefacción posterior en atmósfera de aire, oxidativo, reductor o inerte, dependiendo del compuesto dirigido La gran desventaja de este método es la necesidad de altas temperaturas de calcinación, desde 700 a 1500º C, que provoca el crecimiento y Sinterización de los cristales, lo que lleva a tamaño micrómetro partículas (> 1 m) [EOM, J. et al. (2008); Cho, y. & Cho, j. (2010); MI, C.H. et al. (2005); Yamada, A. et al. (2001)]. Las dimensiones macroscópicas de las partículas sintetizadas conducen a cinéticos limitados de LI Inserción / Extracción y dificulta el recubrimiento de carbono adecuado de las partículas de fosfato [canción, h-k. et al. (2010)]. Para Esta razón fue necesaria para agregar carbono Durante o después del proceso de molienda, lo que implica el uso de una etapa de molienda adicional [Liao, X.Z. et al. (2005); Zhang, S.S. et al. (2005); Nakamura, T. et al. (2006); MI, C.H. et al. (2005)]. Mecanóquímico La activación puede considerarse como una variante del método cerámico, pero la temperatura de calcinación final es menor, de aproximadamente 600º c [kwon, s.j. et al. (2004); Kim, C.W. et al. (2005); Kim, j-k. et al. (2007)]. Este Camino, el tamaño del grano es ligeramente más bajo debido a la mecánica fresado.

Fig. 2. Esquema de los métodos de síntesis clásica utilizados para preparar materiales de electrodos para ion Baterías.
MANOS - MANOS Los precursores también se pueden activar mediante radiación de microondas [Canción, M-S. et al. (2007)]. Si Al menos uno de los reactivos es sensible al microondas, la mezcla puede obtener temperaturas suficientemente altas para lograr la reacción y obtener el compuesto dirigido en tiempos de calentamiento muy cortos, entre 2 y 20 minutos. Este El factor hace que este método de síntesis sea una forma económica de obtener las fases deseadas. A veces, cuando Se desea un compuesto carbonáceo, el carbono activo se puede usar para absorber la radiación de microondas y calentar la muestra [parque, K.S. et al. (2003)]. Aditivos orgánicos como sacarosa [Li, W. et al. (2007)], Glucosa [Beninati, S. et al. (2008)] o ácido cítrico [Wang, L. et al. (2007)] Se puede utilizar en la mezcla inicial para entrar en Situ. Formación de carbono Tipo de óxido La generación de impurezas no suele indica en la literatura, pero, a veces, la atmósfera de reacción es tan reduciendo ese carburo de hierro (FE7C3) o hierro fosfuro (FE2P) Se generan como fases secundarias [canción, M-s. et Al (2008)]. El tamaño de partícula de los fosfatos obtenidos por este método de síntesis oscila entre 1 y 2 m, pero se han reportado dos efectos con respecto a este parámetro. El crecimiento de las partículas se correlacionó con el aumento de la exposición al microondas Tiempos. Sin embargo, en presencia de mayores cantidades de precursor de carbono, las partículas Dimbre en tamaño que conduce a 10-20 nm partículas. Los métodos de síntesis que comprenden la disolución de todos los reactivos promueven una mayor homogeneidad en las muestras finales ambos coprecipitación y hidrotermal Los procesos consisten en la precipitación y la cristalización del compuesto dirigido en la normalidad (coprecipitación) o alto (hidrotermal) Temperatura y presión Condiciones. generalmente coprecipitación implica un proceso de calefacción posterior, que mejora el crecimiento de las partículas [parque, k.s. et al. (2004); Yang, m-r. et al. (2005)]. Sin embargo, los avances recientes en el método de precipitación directa han producido materiales de tamaño de partícula estrechos, de aproximadamente 140 nm, con propiedades electroquímicas mejoradas en términos de capacidad específica (147 mah g-1 en 5c tarifa) así como en términos de ciclabilidad (No Capacidad significativa Se desvanece después de más 400 Ciclos) sin recubrimiento de carbono [Delacourt, C. et al. (2006)]. Por otro lado, hidrotermal La síntesis es un método eficaz para obtener bien cristalizado Materiales con morfologías bien definidas, donde no hay adicional alta temperatura Se necesita tratamiento, pero no se pueden obtener partículas de tamaño pequeño. Trifilito Cristales de aproximadamente 1x3 m Han sido producidos por este método sin recubrimiento carbonáceo [Yang, S. et al. (2001); Tajimi, S. et al. (2004); Dokko, K. et al. (2007); Kanamura, k. y koizumi, S. (2008)]. El recubrimiento de carbono conductor se puede producir utilizando diversos aditivos que también actúan como agentes reductivos, como sacarosa, ascórbico Ácido [Jin, B. y gu, h-b. (2008)] o Nanotubos de carbono [Chen, J. y Whittinghamham, M.s. (2006)].

La preparación de LIFEPO4 Muestras por hidrotermal Método utilizando temperaturas de calentamiento a continuación 190º C se ha demostrado que creará fases de Olivine con alguna inversión entre Fe y Li Sitios, con 7% de los átomos de hierro en los sitios de litio, y también la presencia de pequeñas cantidades de FE (III) en el material Difusión de iones de litio en LIFEPO4 es unidimensional, porque los túneles donde Los iones de Li se encuentran a lo largo del eje B no están conectados, por lo que los iones de litio que residen en los canales no pueden Salta fácilmente de un túnel a otro si FE (III) Los iones están presentes. Por lo tanto, cualquier bloqueo en el túnel bloqueará el movimiento del litio iones. Este Camino, la presencia de átomos de hierro en los sitios de litio evita la difusión de iones LI en los canales en la estructura y pone en peligro el rendimiento electrocémico. para esta razón, materiales sintetizados bajo hidrotermal condiciones en 120º c no llegó a 100 mah · g-1 [Yang, S. et al. (2001)]. El uso de temperaturas más altas, la adición de Lascorbic ácido, nanotubos de carbono o un proceso de recocido posterior (500-700º C) Bajo la atmósfera de nitrógeno se puede producir ordenados LIFEPO4 Fases que son capaces de DeliversentAnable Capacidades de 145 mah · g-1 [Whittingham, M.S. et al. (2005); Chen, J. et al. (2007)].

Un estudio de NAZAR et al. en las diferentes variables que influyen en el hidrotermal Los procesos concluyen que, en primer lugar, el tamaño de cristal se puede controlar mediante la temperatura de reacción y la concentración de precursores dentro del reactor, porque La concentración de mayor precursor crea una mayor cantidad de nucleación Sitios, lo que lleva a partículas más pequeñas Tamaños. En segundo lugar, la disminución de la temperatura de la síntesis también implica un tamaño de partícula más pequeño, pero los tiempos de reacción más cortos no tienen una influencia notable en la morfología del producto, una vez que se supera el tiempo de reacción mínimo [Ellis, B. et al. (2007a)]. Entre entre Los métodos de solución, SOL-GEL El proceso es un método clásico utilizado para obtener diferentes tipos de materiales inorgánicos [Kim, D.H. y Kim, J. (2007); Pechini, P. Patente; Baythoun, M.S.G. y venta, F.R. (1982)]. Aparte de la homogeneidad promovida por la solución de reactivos de inicio, este método permite la introducción de una fuente de carbono que puede actuar como factor de control de tamaño de partícula, deja un carbono que puede ser útil para crear compuestos de carbono, y, finalmente, permite el uso inferior temperaturas de calefacción En los métodos de reacción de estado sólido [HSU, k-f. et al. (2004); Chung, H-T. et al. (2004); Choi, D. y Kumta, p.n. (2007)]. Esta camino, sintetizando una fase por cerámica o SOL-GEL El método bajo los mismos tratamientos térmicos permite obtener un tamaño de partícula más bajo para SOL-GEL Muestras [PIANA, M. et al. (2004)].